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实际胶质试验操作过程

更新时间:2023-07-07      点击次数:465

实际胶质试验操作过程

试验方法。GB/T8019-1987对试验方法作了详细的规定,但笔者经过多次试验,认为试验除按标准执行外,还需对以下环节进行控制,方可取得准确的数据。

1通风橱和试验设备上灰尘的控制。为避免灰尘落入试验烧杯,必须在试验前或试验后对通风橱和试验设备进行卫生清洁,包括:通风橱顶、四壁、试验台面、试验设备表面和蒸发浴孔。

2冷却容器干燥剂的使用和冷却时间的控制。GB/T8019-1987对冷却容器作了规定:不必使用干燥剂。笔者认为此规定适用于国外实验室。国外实验室对温度、湿度、空气洁净度都可进行良好的控制,冷却容器里的湿度在整个试验过程中都能保持稳定,这样烧杯在冷却和称量过程之间不会因环境湿度的波动而导致试验前后质量发生大的误差。而大部分国内实验室在此项目没有配置恒温恒湿的条件(国家标准也没有要求),如果冷却容器不放干燥剂,那么冷却容器的湿度易受天平室环境湿度的影响,而天平室环境湿度在某些季节一天之中又差别较大,这样烧杯恒重时的质量与试验后的质量就会产生误差,假如出现+1mg的偏差,按照计算公式实际胶质结果会偏大+2mg,而GB17930-2011《车用汽油》实际胶质的仅为5mg,误差之大可想而知。因此,需在冷却容器加入干燥剂,保持湿度稳定,且在整个试验过程中同一样品使用同一个冷却容器。试验前<空杯>与试验后(胶质杯>的冷却时间要一致,严格控制在+1分钟。

3烧杯恒重的控制。GB/T8019-1987对烧杯恒重条件没有作出具体规定。一些标准规定两次试验质量差不超过2mg即为恒重,也有的标准规定两次试验质量差不超过0.5mg即为恒重。笔者经过多次试验,烧杯两次试验质量差可以控制在+0.3mg内,以这样的条件作为恒重标准,按照公式计算出的胶质结果偏差不会超过+0.6mg,再减去配衡烧杯质量偏差,试验结果因恒重造成的影响已经微乎其微。

4补充干燥箱干燥烧杯步骤。按照GB/T8019-1987规定,烧杯在蒸发完毕后即可转入冷却容器冷却。笔者经过多次试验发现,数据的重复性较差。经过分析,认为烧杯残留物在蒸发浴没有充分干燥氧化,因为试验条件规定,烧杯底部温度需控制在15515℃,这样试验时杯壁温度相对低一点,喷射在杯壁上的胶质不能与杯底胶质保持在同一环境下干燥氧化。如果汽油蒸发完毕后,烧杯再在155+5℃的干燥箱中继续干燥氧化,那么所有的胶质将在同一环境下充分干燥,符合试验方法原理。干燥时间控制在1小时以上,同时烧杯口盖上表面皿,避免杂质落入。按照改进的方法试验,数据的重复性符合标准要求。

5烧杯的重复使用。完成试验后的烧杯,其胶质十分难以清除,需经仔细清洗后方可再次使用,以防粘附在烧杯的胶质在下一次试验过程中溶解,被喷射的气流冲飞。烧杯在清洗干燥后,如果再用正庚烷里外清洗一遍,二次干燥后试验效果更好。