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石油产品硫含量测定管式炉法的准备工作

更新时间:2023-11-13      点击次数:237

石油产品硫含量测定管式炉法的准备工作

( 1) c(NaOH)=0.02molL标准滴定溶液的配制、标定NaOH标准溶液的配制:称取3gNaOH(称准至0.01g),将其溶解在3L蒸馏水中,摇动,充分混合,并在暗处存放一昼夜,然后倾出上层清晰层,备用。

NaOH标准滴定溶液的标定:称苯二甲酸氢钾0.08g (称准至0.0002g)。将其溶于35mL新煮沸、冷却的蒸馏水中,加入3~4滴酚酞-乙醇溶液,尽快用待标定的NaOH标准滴定溶液进行滴定,直至溶液呈淡粉红色,稳定30s。

(2)测定仪器的准备在试验前,将接受器、洗气瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净,干燥。(3)空气净化装置装配沿空气流入顺序,将高锰酸钾溶液、40%NaOH溶液分别注入洗气瓶中,达到其容量的一半,将医用脱脂棉装入第三个洗气瓶中。然后用橡胶管依次将它们连接起来。

(4)装吸收溶液并连通气路系统用量筒量取150mL蒸馏水,用两支吸管分别量取5mL30% HO,和7mL0.02mol/L硫酸溶液,并注入接受器中。然后用橡胶塞将接受器塞住,该橡胶塞上带有石英弯管和一支连接水流泵的出口管。将石英弯管和石英管连接。石英管水平安装在管式炉中,石英管的另一端用塞子塞住,并将侧支管与净化系统连接起来。

(5)检查试验装置的气密性将接受器的支管连接到水流泵上,整个系统通入空气,然后将净化系统支管的活塞关闭。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气泡出现。

(6)预热调节温度控制器,将石英管慢慢加热到900~950℃。将热电偶插入管式炉内,使其接合点位于炉中央,两端连接在温度控制器上,以便测量和调节炉温。