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石油产品水分测定方法概述

更新时间:2012-08-19      点击次数:10491

    测定石油产品水分含量的方法很多,在此以蒸馏法测定水分含量的方法介绍给大家,这种方法简单实用,容易掌握。

一 方法概述:
    将一定质量的被测样品和与水不相溶的溶剂共同加热回流,溶剂可将样品中的水携带出来。不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开,水沉积在带刻度的接收器中,溶剂流回蒸馏装置中。待水分全部抽出,由接收器中水的体积计算出水含量,具体检测仪器为羽通公司生产的YT-260系列水份含量测定仪。


二 水分测定的意义:
    石油产品的水分对石油产品的质zui有重要影响,轻质燃料含有水分,会使油品的冰点、结晶点升高,导致其低温流动性变差,造成过滤器及油路的堵塞,使供油中断,可能酿成事故。喷气燃料中含水,会破坏燃料对发动机的润滑作用,同时会导致絮状物和微生物的生成。润滑油中含水,会破坏润滑油膜的形成,降低润滑效果.且水分中的无机盐会增加润滑油的腐蚀性,给设备带来腐蚀及磨损。另外.水分也会占有油品的体积,影响油品的价格,消耗不必要的运输和储存设备的空间。因此,需对石油产品中的水分加以测定和限制。


三 分析对象和范围:
    适用于测定原油和石油产品中的水含量,用百分数表示。


四 主要仪器和试剂:
1.主要仪器:无名火加热装置(不建议采用敞开式的电炉丝加热),蒸馏烧瓶,冷凝管,接收器等。
2.溶剂:根据样品的不同使用不同的抽提济剂,要求不含水或水含量不超过0.02%,包括芳烃溶剂和石油馏分溶剂(这类物质水分含量的检测需要采用上海羽通仪器仪表厂生产的YT-11133系列微量水分测定仪),溶剂的规格如下:
①芳烃溶剂:工业级的二甲苯(混合二甲苯);20%(体积分数)工业级的甲苯和80%(体积分数)工业级的二甲苯(混合二甲苯)的混合溶剂。
②石油馏分溶剂:其5%(体积分数)的馏出温度在90-100℃,且90%(体积分数)的馏出温度在210℃以下。


五 测试样品的步骤:
1.根据预计的水含量(要求蒸出的水不超过lOmL),称取或量取样品至蒸馏烧瓶中(准确至±1%),再加人l00mL溶剂,放几粒沸石防止溶液暴沸。
2.加热蒸馏瓶,调整试样沸腾速度,使冷凝管中冷凝液的馏出速率为2-9滴/s。蒸馏至蒸馏装置中不再有水(接收器内除外),接收器中的水体积在5min内保持不变。如果冷凝管上有水环,小心提高蒸馏速率,或将冷凝水的循环关掉几分钟。
3.当水被全部蒸馏出来后,让接收器冷却至室温,用玻璃棒或聚四氟乙烯棒,或其他合适的工具将接收器壁粘附的水分拨移散水层中。读出接收器中收集水的体积。
    按上述的实验步骤采用YT-260水份测定仪或YT-11133系列水分测定仪测定所用空白溶剂的相关值,如果使用新的一批溶剂,则需重新测定空自溶剂的相关值。在具体计算中的水含量需要减除。


六 水含量测定需要注意的几个问题:
1.水在一个石油产品样品中的分布通常是不均匀的,特别是水含量较高的时候。所以取样前要将试样充分混合均匀,凝固的试样应先加热熔化再混合,但温度不能太高。溶剂也必须严格脱水,玻璃仪器必须干燥。
2.要购买正规厂家的检测仪器--YT-260系列,以保障结果的准确性。
3.蒸馏前在烧瓶里放几粒沸石,使得液体在蒸馏的过程中,能形成许多细小的气泡,保证液体能均匀蒸馏,不会产生暴沸。
4.对于含水量多的样品,蒸馏时不能加热太快,否则,易造成冲油,引起火灾。
5.要保障整个蒸馏系统的密闭性,使蒸气不泄漏,控制好加热功率,防止蒸汽不经过冷凝而逸出,使水分的测定结果偏低。
6.可以在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
7.当接收器中的溶剂呈现浑浊时,将接收受器放入热水中浸20-30min使溶剂澄清,待接收器冷却至室温时,再读出管底收集水的体积
8.尽量避免采用电炉丝裸露在外的加热方式,进一步保证安全。

 

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