开机：依次打开仪器主机和制冷部分的电源开关，仪器进入待机状态。此时，仪器的显示屏会亮起，显示当前的一些基本信息，如初始温度、时间等。不同型号的仪器可能在显示界面和操作方式上略有差异，但基本功能相似。一些仪器采用液晶屏幕，汉字显示，操作界面清晰明了，操作人员可通过无标识按键进行操作，操作直观简便；而另一些仪器可能采用传统的数码管显示和按键操作方式。
控温设置：仪器采用先进的温控表控温技术，控温范围非常宽，可达 - 70℃～100℃，能满足各种不同液体在不同温度下的测试需求。根据待测液体的特性及所选用的标准，在温控表上设定所需的测试温度。例如，如果要测试某润滑油在 - 20℃下的运动粘度，就在温控表上准确设定温度为 - 20℃。温控表的操作方法通常较为简单，通过按键输入温度数值，然后按下确认键即可完成设置。仪器的控温精度，可达 ±0.1℃，这为测定结果的准确性提供了有力保障。在设置温度后，仪器会自动启动制冷或加热系统，将恒温浴内的温度调节至设定值，并保持稳定。
样品准备：在温度达到设定值并稳定的过程中，可以进行样品准备工作。首先，选取清洁、干燥的样品管，将待测液体缓慢注入其中，注意避免产生气泡。若有气泡产生，可轻轻敲击样品管，使气泡排出。气泡的存在会严重影响液体在毛细管中的流动情况，导致测定结果不准确。对于一些粘度较高的样品，在注入前可适当加热或搅拌，使其均匀，但要注意加热温度不能过高，以免影响样品的性质。同时，要确保样品量足够，一般应满足仪器的测试要求，通常样品量在 100 - 200ml 左右。
样品装载：待温度稳定且样品准备好后，将装有样品的样品管小心放入仪器的液浴孔中。该仪器一般设有 2 个液浴孔，可同时进行两个样品的测定，大大提高了工作效率。在放入样品管时，要确保样品管垂直放置，且位置正确，避免样品管与液浴孔壁碰撞或倾斜。一些仪器配备了专门的样品管支架，可将样品管牢固固定，防止其在测试过程中晃动。
测定操作：当样品管放入液浴孔后，仪器的传感器会快速感知样品的温度变化。当样品温度达到测试温度并稳定后，按照所选用标准方法的要求进行测定操作。一般来说，仪器会自动记录液体通过毛细管的流动时间。在测定过程中，操作人员要密切关注仪器的运行状态，确保仪器正常工作。如果发现仪器出现异常声音、气味或显示异常等情况，应立即停止操作，检查原因并排除故障后再继续测试。
数据记录与处理：测定完成后，仪器会自动显示出测得的运动粘度值（单位为 mm²/s）。现代的 GB/T 265 低温运动粘度测定仪通常具备自动记录和分析功能，能够将测试数据存储在内部存储器中。操作人员可以根据需要查看、打印或导出数据。如果需要进行多次测试，可重复上述操作步骤，仪器会自动计算多次测试结果的平均值，提高结果的可靠性。在记录和处理数据时，要注意数据的准确性和完整性，同时要按照相关标准和规范的要求对数据进行有效数字的保留和结果的报告。
关机与清理：测试完成后，先关闭样品测定相关操作，然后关闭温控表，最后关闭仪器电源。关闭电源后，小心取出样品管，清理样品管及仪器工作台面，将残留的样品擦拭干净，保持仪器整洁。对于使用过的毛细管粘度计，要及时进行清洗，防止样品残留影响下次测试结果。清洗时，可使用适当的溶剂（如溶剂油或者石油醚）按照标准方法进行清洗，然后用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。
