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DL/T433 抗燃油氯含量测定仪:规范操作与安全要点

更新时间:2025-07-30      点击次数:48
DL/T433 抗燃油氯含量测定仪作为检测抗燃油中氯含量的关键设备,其操作的规范性直接影响检测结果的准确性,而操作过程中的安全问题更是不容忽视。只有严格按照标准流程操作,并做好安全防护,才能充分发挥仪器的性能,保障检测工作的顺利进行。
一、详细操作流程
(一)前期准备
在开始检测前,需要做好充分的准备工作。首先,要对仪器进行全面检查,查看氧弹的密封性能是否良好,各连接管道有无破损或松动,滴定装置的刻度是否清晰、完好,点火装置能否正常工作等。同时,准备好所需的试剂,包括抗燃油试样、高纯度氧气、碱性过氧化氢溶液、硝酸溶液、硝酸gong标准溶液以及二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝指示剂等,确保试剂在有效期内且纯度符合检测要求。
其次,称取适量的抗燃油试样。称样时应使用精度符合要求的天平,一般称取 0.5g - 1.0g 试样(精确至 0.0001g),将其均匀放置在氧弹内的坩埚中。注意避免试样洒落在坩埚外,以免影响检测结果。
(二)氧弹充氧与点火
将装有试样的坩埚放入氧弹中,连接好点火丝,确保点火丝与试样充分接触但不短路。然后关闭氧弹盖,检查密封是否严密。接着,通过气体供应与控制部件向氧弹内充氧,充氧压力一般控制在 2.8MPa - 3.0MPa,充氧时间约为 30s - 60s,确保氧弹内充满氧气,为试样的充分燃烧提供足够的氧化剂。
充氧完成后,将氧弹放入盛有适量水的冷却桶中,连接点火装置,接通电源进行点火。点火成功后,观察氧弹是否有异常现象,如漏气、冒烟等。若点火失败,应先放掉氧弹内的气体,检查原因并重新操作,不可在未放气的情况下再次点火,以免发生危险。
(三)吸收与滴定
燃烧结束后,待氧弹冷却至室温(一般需要 15min - 20min),缓慢打开氧弹的放气阀,释放内部气体。然后打开氧弹盖,用少量蒸馏水冲洗氧弹内壁、坩埚及电极等部位,将冲洗液全部转移至 500mL 锥形瓶中。
向锥形瓶中加入适量的碱性过氧化氢溶液,摇匀后放置一段时间,使燃烧生成的氯化氢气体充分被吸收。随后,用硝酸溶液调节吸收液的 pH 值至 3 - 4,加入几滴二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝指示剂,此时溶液呈黄色。
将锥形瓶放在滴定装置下,用硝酸gong标准溶液进行滴定。滴定过程中要缓慢摇动锥形瓶,使溶液充分混合。当溶液由黄色变为淡红色,且 30s 内不褪色时,即为滴定终点。记录消耗的硝酸gong标准溶液的体积,根据相关公式计算抗燃油中的氯含量。
二、安全注意事项
  1. 氧弹使用安全:氧弹是高压容器,在充氧和点火过程中必须严格遵守操作规程。充氧时,应缓慢打开氧气瓶阀门,避免压力骤升损坏氧弹。点火前要确保氧弹密封良好,防止氧气泄漏。燃烧结束后,必须待氧弹冷却至室温并缓慢放气后,才能打开氧弹盖,严禁在高温高压下打开氧弹。

  1. 试剂安全:检测过程中使用的硝酸gong等试剂具有毒性和腐蚀性,操作人员应佩戴橡胶手套、护目镜等防护用品,避免直接接触皮肤和眼睛。若试剂不慎接触到皮肤,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。试剂的储存应按照其性质分类存放,远离火源和热源。

  1. 电气安全:仪器的电气部分应保持干燥,避免受潮短路。操作过程中,不要用湿手触摸电气开关和插头,防止触电事故发生。定期检查仪器的电气线路,确保连接牢固、绝缘良好。

  1. 环境安全:检测过程中会产生少量有害气体,实验室应保持通风良好,必要时可安装排风设备。试验后的废液和废渣应按照环保要求进行处理,不得随意排放。