SH/T0067 灰分测定仪在石油产品灰分检测中扮演着重要角色，正确规范的操作是获取准确检测结果的关键。下面为大家详细介绍其操作流程。
坩埚处理：将高硅玻璃或瓷质坩埚放入盛有 1:4 盐酸溶液的烧杯中，煮沸 5 分钟。这一步的目的是去除坩埚表面可能存在的杂质，保证实验的准确性。之后用蒸馏水反复洗涤坩埚，确保盐酸全被洗净。洗净后的坩埚放入烘箱烘干，随后将其移入高温炉，在 750 - 900℃的温度下煅烧至少 10 分钟。高温煅烧可以进一步去除坩埚内残留的有机物质等。煅烧完成后，取出坩埚在空气中放置 3 分钟，让其温度初步降低，再移入干燥器中。在干燥器内冷却 1 小时后进行称量，称准至 0.0001 克。为保证称量的准确性，需重复进行煅烧、冷却及称量操作，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0005 克，此时的坩埚达到恒重状态，可用于后续实验。
样品准备：按照 SH/T0065 的要求，采取具有代表性的样品。样品量不得多于样品瓶容积的四分之三，将样品在瓶中剧烈摇动均匀，确保所取样品能真实反映整体特性。对于粘稠的或含蜡的试样，由于其流动性差，需预先加热至 50 - 60℃，待其粘度降低后再摇动均匀，以便准确取样。
称量样品：在已恒重的坩埚中进行样品称量。一般情况下，对于大多数样品，可称取 20g ±0.1g 混合良好的试样。若样品为易挥发类型，则取 20 - 25mL 加入已恒重的坩埚中直接进行称量，同样称准至 0.1g，并详细记录试样的质量。若已知样品灰分含量较高，为保证实验结果的准确性，可将取样量减至 5 - 10g，此时称量精度需达到 0.01g。
放置引火芯（针对油类试样）：若测定的是油类试样，需准备一张定量滤纸。将滤纸折叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀剪去距 5 - 10 毫米的顶端部分，然后放入坩埚内。把卷好的滤纸（即引火芯）安稳地立插在坩埚内的油样中，使其能将大部分试样表面盖住。引火芯的作用是帮助油样均匀燃烧，避免燃烧过程中出现飞溅等异常情况。
蒸发操作：把盛有试样且盖好盖子（盖子与坩埚间留空隙）的坩埚放入冷的砂浴中，再将砂浴置于电热板或带石棉网的电炉上进行加热。加热过程需缓慢进行，使试样中的液体成分逐渐蒸发。要注意观察试样状态，防止因加热过快导致试样飞溅。如果试样在加热过程中点燃，应立即撤掉热源，等待火焰自行熄灭后，再继续缓慢加热，直至液体全蒸发。
特殊情况处理（针对易突沸试样）：部分冷却液等试样受热易产生突沸现象，此时可采用滤纸掩盖蒸发的方式替代坩埚带盖蒸发。具体操作是将折叠好的定量滤纸圆锥体安稳地立插在坩埚内的试样中，将大部分试样表面盖住，然后按照上述蒸发方式进行操作。这种方法可以有效缓解突沸现象，减少试样损失，保证实验结果的可靠性。
高温灼烧：当试样液体蒸发或燃烧完毕，坩埚内物质呈干燥状态时，将坩埚移入高温炉中。为防止因快速燃烧或少量残留物质的剧烈蒸发造成溅射损失，转入高温炉时，炉内温度应低于 200℃。随后以最快速度将高温炉升温至 750 - 900℃，并在此温度下灼烧至少 1 小时，使试样中的有机物质充分燃烧，残留的固体残渣充分灰化。
称量与恒重：灼烧完成后，取出坩埚在空气中放置 3 分钟，使其初步降温，再移入干燥器冷却 1 小时，然后进行称量，称准至 0.0001g。接着再次将坩埚移入高温炉中，重复煅烧、冷却、称量操作，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0005g，此时得到的重量即为灰分的重量。
结果计算：根据称量数据，按照 SH/T0067 标准中规定的计算公式计算试样的灰分含量，结果取至 0.01%（m/m）。至此，完成了一次完整的 SH/T0067 灰分测定仪的操作过程。
