开口闪点测定仪的校准规范旨在确保其测量结果的准确性和可靠性,主要依据国家计量技术规范 JJF 1384-2012《开口/闭口闪点测定仪校准规范》 执行,核心要点如下:
一、校准条件
环境要求
温度:0℃~40℃(部分规范建议 20±5℃ 以减少温湿度波动影响)。
湿度:≤85%RH(避免冷凝水影响电路)。
其他:无腐蚀性气体、强电磁干扰或振动源,确保电源电压稳定(波动范围需符合设备要求)。
标准物质
选用经国家计量部门认证的标准样品,其闪点值需覆盖仪器测量范围(如 室温~400℃),且不确定度 ≤±0.5℃。
示例:正庚烷(标准值 -4℃,不确定度 ±0.3℃)用于低温段校准。
二、校准项目与流程
外观检查
确认仪器型号、规格、出厂编号等信息完整,外观无机械损伤,电气连接正常,部件齐全(如点火装置、温度传感器)。
零点校准
在未加入样品前,对仪器进行零点调整,消除系统误差。
标准样品测试
使用与仪器常用测量温度接近的闪点标准物质,按以下步骤操作:
升温控制:按标准(如 ASTM D92 或 GB/T 267-88)设定升温速率(如 5~6℃/min)。
火焰扫描:在规定温度间隔内(如预期闪点 ≤110℃ 时每 1℃ 测试一次),用试验火焰划扫试验杯,记录闪火最低温度。
重复性测试:连续测量 3次,计算示值重复性(JJF 1384-2012 规定 ≤8.0℃)。
示值误差计算
将测量结果修正到标准大气压(101.3 kPa)下,与标准物质标准值比较,计算示值误差(JJF 1384-2012 规定 ≤12.0℃)。
示例:若标准值为 150℃,测量值为 155℃,则误差为 +5℃(需判断是否超限)。
大气压补偿
根据环境气压自动修正测量结果,确保不同海拔地区测量一致性(如高海拔地区气压低,闪点值需向下修正)。
三、校准周期与记录
校准周期
建议 每年1次,但可根据使用频率和环境条件调整(如高频使用或恶劣环境可缩短至 6个月)。
校准记录
需包含仪器信息、校准日期、环境条件、标准物质信息、校准数据、结果判定等内容。
示例记录表:
校准项目 | 标准值(℃) | 测量值(℃) | 示值误差(℃) | 判定结果 |
正庚烷闪点 | -4 | -3.5 | +0.5 | 合格 |
重复性测试 | - | 68, 67, 69 | 1.0 | 合格 |
证书与不合格处理
校准合格后出具证书,注明校准项目、结果及不确定度。
不合格仪器需调整或维修(如更换加热元件、校准温度传感器),直至复检合格。
四、开口闪点测定仪关键注意事项
操作规范
避免突然断电、震动或强磁场干扰,防止测试中断或数据异常。
试样杯需清洗干净,避免残留物质影响后续测试。
安全防护
测试易燃样品时,确保通风良好,远离火源,佩戴防护装备(如防爆手套、护目镜)。
维护保养
定期清洁点火装置、温度传感器,检查电气连接是否松动。
长期不用时,存放于干燥、无腐蚀性气体的环境中(温度 10~40℃,湿度 ≤80%)。