ASTM D97 凝点倾点测定仪的检测方法是根据 ASTM D97 标准进行的,该标准详细规定了测定石油产品凝点和倾点的实验步骤和条件。
从待测的石油产品中取样。样品必须充分搅拌,以确保均匀性。通常,样品的体积要求为 50 毫升以上,保证能够进行完整的实验。因为不均匀的样品可能导致局部成分差异,影响最终凝点和倾点的测定准确性。比如,如果样品中含有未分散均匀的蜡质颗粒,在冷却过程中,这些局部高浓度蜡质区域可能会先凝固,使测量结果出现偏差。
凝点倾点测定仪:仪器应符合 ASTM D97 标准的要求,配备有低温槽和温度控制设备。低温槽需具备稳定的制冷能力,能够按照规定速率降低温度,为样品提供均匀且持续下降的低温环境。温度控制设备要精准可靠,确保温度变化符合实验要求,避免温度波动对样品状态观察和结果判断造成干扰。
温度计:准确度应满足实验要求,通常要求温度计的读数精度为 0.1°C。高精度温度计能够更精确地捕捉样品在冷却过程中的温度变化,对于准确确定凝点和倾点至关重要。若温度计精度不足,可能导致记录的温度与实际样品状态变化时的温度存在较大误差,从而得出错误的测定结果。
将石油样品倒入测定仪的专用试管中,确保样品填充至适当的高度(通常为 30 毫升左右),并避免空气泡沫。合适的样品高度既能保证在冷却过程中样品整体温度均匀下降,又方便观察样品状态变化。而混入空气泡沫会影响样品的传热均匀性,泡沫所在位置可能会出现异常的温度分布,导致对样品流动性的误判。例如,泡沫周围可能因空气隔热作用,使样品冷却速率变慢,当周围样品已经达到凝点停止流动时,泡沫附近样品仍能流动,干扰对凝点的判断。
将试管放入冷却槽内,并设置仪器的温度控制,使温度以适当的速率降低(通常每小时降低 1°C)。冷却过程要稳定,并保持温度的均匀下降。稳定且均匀的降温速率是保证实验准确性的关键因素之一。如果降温速率过快,样品内部可能来不及建立均匀的温度场,导致局部提前达到凝点或倾点,而实际整体并未达到相应状态,使测量结果偏低;若降温速率过慢,则会延长实验时间,且可能因环境因素影响增加实验误差。
在冷却过程中,定期观察试管中样品的流动状态。当样品停止流动时,即可认为达到了凝点。此时,记录温度为凝点温度。具体操作是:将试管轻轻摇晃,观察样品是否流动。当摇晃后样品不再流动时,表明达到凝点温度。在实际操作中,摇晃试管的力度和频率需要保持一致,因为不同的摇晃方式可能对样品产生不同程度的扰动,影响对其是否流动的判断。比如过度用力摇晃可能会破坏样品中已经形成的微小蜡晶结构,使原本停止流动的样品重新流动,导致凝点测量结果偏高。
在凝点确定后,继续冷却样品,观察样品表面是否出现浑浊或固体析出物。达到这种现象的温度即为倾点。记录该温度为倾点温度。在观察倾点时,需要在良好的光照条件下进行,因为样品表面的浑浊或固体析出物可能比较细微,光线不足可能导致难以察觉,从而错过准确记录倾点的时机。
在整个测试过程中,温度变化需平稳控制,避免温度的突变影响测试结果。在每次降温 1 - 2°C 时,观察样品的流动状态,直到样品停止流动或出现析出物为止。温度突变可能会使样品内部产生应力,改变其结晶行为和流动性,干扰对凝点和倾点的准确判断。例如,突然的温度降低可能导致样品瞬间形成大量微小冰晶,这些冰晶会阻碍样品流动,使凝点测量结果偏高。
凝点:当样品不再流动时的低温度。这个温度反映了油品在低温环境下失去流动性的临界状态,对于评估油品在寒冷条件下的使用性能具有重要意义。比如在冬季,车辆发动机使用的润滑油如果凝点过高,在低温启动时,润滑油无法及时流动到各个部件,会增加发动机磨损,甚至无法启动车辆。
倾点:当样品表面出现浑浊或固体物析出时的温度。倾点的确定有助于了解油品在低温下开始出现蜡质结晶等情况的温度点,对于油品的储存和运输条件选择有指导作用。例如,在储存燃料油时,如果储存环境温度接近或低于其倾点,油品可能会出现浑浊、析出固体等现象,影响油品质量和输送效率。
必须确保冷却过程稳定,避免剧烈的温度波动。剧烈的温度波动会破坏样品内部的热平衡,干扰蜡晶等物质的正常析出和生长过程,使凝点和倾点的测量结果失去准确性。例如,在冷却过程中,如果制冷设备突然故障导致温度大幅上升后又恢复降温,样品中的蜡质可能会经历融化再结晶的过程,与正常冷却下的结晶状态不同,从而影响对凝点和倾点的判断。
每个测试都需要重复验证,确保实验的可靠性。由于实验过程中存在多种可能影响结果的因素,如样品的均匀性、仪器的稳定性、操作人员的观察误差等,通过重复测试可以减少这些偶然因素的影响,使测量结果更接近真实值。一般来说,至少进行三次重复测试,若结果偏差在合理范围内(如根据标准规定的重复性误差范围内),则取平均值作为最终结果;若偏差过大,则需要检查实验过程,排除问题后重新测试。
仪器需定期校准,温度计应准确。随着使用时间的增加和环境因素的影响,仪器的性能可能会发生变化,如制冷能力下降、温度控制不准确等,温度计也可能出现测量误差。定期校准仪器和温度计可以保证其测量的准确性和可靠性。校准过程通常使用已知凝点和倾点的标准样品进行,将仪器测量结果与标准值进行对比,调整仪器参数,使其测量误差在允许范围内。