ASTM D5453 紫外荧光硫含量测定仪操作指南

一、操作前准备

1. 样品准备

• 液体样品：若样品黏度较高，需按照相关要求将其稀释至合适浓度，防止在进样过程中堵塞进样系统。同时，要确保样品均匀，无杂质沉淀，可通过搅拌或超声等方式进行预处理。

• 固体样品：需先将其研磨成粉末状，再进行过筛处理，去除大颗粒，以保证样品的均匀性。对于一些难挥发的固体样品，可能需要配合裂解炉使用特殊的进样方式。

• 气体样品：通过专用的气体进样装置将其引入仪器，在此过程中，要确保气体流量稳定，且无冷凝水，以免影响检测结果。

• 准备一系列已知硫含量的标准样品，用于仪器校准，标准样品的浓度范围应涵盖待检测样品的预期硫含量范围。

2. 仪器检查

• 仔细检查仪器各连接管路，确保其通畅，无泄漏现象。重点检查进样管、载气管、反应室连接管等关键部位，可采用压力测试或肥皂水涂抹等方法进行查漏。

• 确认载气（通常为高纯氩气或氮气）、助燃气（氧气）的气源压力正常，钢瓶阀门开启状态正确。检查气源的剩余气量，确保在检测过程中不会出现气源不足的情况。

• 检查仪器电源、电路连接是否稳定，散热风扇是否正常工作。若发现风扇运转异常或电路连接松动，应及时进行维修或调整，以保证仪器在正常的工作环境下运行。

二、仪器启动与参数设置

1. 开机预热

• 按照仪器操作规程，依次打开主机电源、计算机电源及配套软件。在开机过程中，注意观察仪器面板和计算机屏幕上是否有异常提示信息。

• 启动载气和助燃气，缓慢调节流量至设定值。流量的设定需根据样品类型和仪器型号确定，一般情况下，载气流量可设置在 300 - 500mL/min，助燃气流量设置在 100 - 200mL/min。

• 开启紫外灯、反应室加热装置（若有），进行预热。预热时间通常需 30 - 60 分钟，以确保仪器光学系统、反应室温度达到稳定状态，为后续的准确检测奠定基础。

2. 参数设置

• 在操作软件中选择合适的检测方法。根据样品类型（如轻质油、重质油、固体等），调用仪器预设的方法，若预设方法无法满足检测需求，也可手动设置相关参数，包括进样量、裂解温度、紫外光波长、检测时间等。裂解温度一般设置在 1000℃左右，以保证样品中的硫化物能够充分转化为二氧化硫。

• 进行校准设置，选择标准样品的浓度范围，并设置校准曲线的点数。为保证校准的准确性，通常至少需要选择 3 个不同浓度的标准样品来生成校准曲线。

三、仪器校准

1. 标准样品进样

• 待仪器预热完成，各项参数稳定后，按照浓度从低到高的顺序，依次对标准样品进行进样。对于液体样品，使用微量注射器准确吸取一定量的样品，缓慢注入进样口；固体样品通过自动进样器送入裂解炉；气体样品则通过阀门控制进样量。

• 每个标准样品进样 2 - 3 次，取平均值作为该浓度下的响应值，以减小进样误差和仪器波动带来的影响。

2. 生成校准曲线

• 操作软件会自动记录标准样品的硫含量与仪器检测得到的响应值（荧光强度），根据这些数据生成校准曲线。生成曲线后，要检查曲线的线性相关性，通常要求相关系数 R²≥0.995。若曲线线性相关性不达标，需仔细排查原因，如进样量不准确、仪器稳定性差等，并重新进样校准。

四、样品检测

1. 样品进样

• 按照与标准样品相同的进样方式，对未知样品进行进样。若为批量样品，可充分利用自动进样器设置序列，实现样品的依次自动检测，提高检测效率。

• 在进样过程中，务必确保操作规范。对于液体样品，要避免注射器内有气泡，以免影响进样量的准确性；固体样品需准确称量，保证每次进样的样品量一致；气体样品进样时间要保持稳定，以保证进样量的重复性。

2. 检测过程监控

• 操作软件会实时显示检测曲线，即荧光强度随时间的变化情况。操作人员要密切观察曲线是否平滑，有无异常波动，如出现尖峰、基线漂移过大等情况。若发现曲线异常，应立即停止检测，排查原因。可能的原因包括进样系统堵塞、气源不稳定、仪器光学部件污染等，需针对具体问题进行相应处理。

• 每个样品通常需检测 2 - 3 次，取平均值作为最终结果，以有效减少偶然误差，提高检测结果的可靠性。

五、检测结束与仪器关闭

1. 数据记录与处理

• 检测完成后，操作软件会自动根据校准曲线计算样品的硫含量，并将检测结果导出。可将结果保存为 Excel 或 PDF 等格式，方便后续的数据整理和分析。同时，要详细记录样品信息、检测时间、仪器状态等相关数据，以备查阅和追溯。

2. 仪器关闭

• 首先停止进样，然后关闭紫外灯、反应室加热装置。继续保持载气流通 10 - 15 分钟，利用载气将反应室内的残留气体吹扫干净，并对反应室进行冷却。

• 关闭载气和助燃气钢瓶阀门，等待管路内的压力全释放后，关闭气源流量计。

• 最后退出操作软件，依次关闭主机电源、计算机电源。

3. 后续清理

• 检测结束后，及时清洗进样系统。使用合适的溶剂（如正己烷）对进样口、注射器等部件进行冲洗，防止样品残留堵塞管路，影响下次检测。

• 整理实验台，将仪器周围的杂物清理干净。同时，认真记录仪器使用日志，包括检测样品数量、仪器运行过程中出现的异常情况及处理措施等，为仪器的维护和保养提供依据。