ASTM D6082 高温泡沫特性测定仪在润滑油等产品的质量检测环节发挥着关键作用,正确的操作流程和对注意事项的严格把控,是获取准确检测结果的基础。以下将详细介绍其操作步骤与相关注意要点。
样品准备:首先将试样加热到 49℃,并在此温度下恒温 30 分钟。这一步骤旨在使试样达到稳定的初始状态,让其内部成分充分混合均匀。恒温结束后,将试样冷却至室温。之后,把冷却后的试样小心转移至带刻度的 1000mL 专用量筒内,确保转移过程中无试样损失或混入杂质。
仪器设置与安装:开启仪器电源,等待仪器自检完成。通过仪器的温度控制系统,将加热装置的目标温度设定为 150℃。检查空气流量控制系统,调节流量计,使向金属扩散头内通入干燥空气的流速稳定在 200mL/min。将装有试样的量筒放入仪器的加热浴槽中,确保量筒放置稳固且位置正确。然后,将金属扩散头准确安装在量筒上方,并连接好空气管路,保证气路密封良好,无漏气现象。
测试过程:启动加热装置,开始对试样进行加热。当试样温度达到 150℃并稳定后,开启空气供应系统,按照设定的 200mL/min 流速向金属扩散头内通入干燥空气,通气持续 5 分钟。在通气过程中,操作人员需密切观察量筒内试样的变化情况,尤其是泡沫的产生和运动状态。通气即将结束前,迅速读取并记录此时量筒内的静态泡沫量和运动泡沫量。停止通气后,按照规定的时间间隔,依次读取并记录静态泡沫量,同时记录泡沫全消失所需的时间以及总体积增加百分数。
测试结束处理:测试完成后,先关闭空气供应系统,停止向金属扩散头通气。然后,小心取出装有试样的量筒,注意防止烫伤。立即用合适的清洗剂(如石油醚)清洗量筒和金属扩散头,去除残留的试样和泡沫,确保仪器部件清洁干净,为下一次测试做好准备。关闭仪器电源,整理好实验台面,清理测试过程中产生的废弃物。
温度控制要点:仪器的温度控制精度直接影响测试结果的准确性。在设置温度时,务必仔细核对目标温度为 150℃,并确保仪器的温度控制系统正常工作。如果在测试过程中发现温度波动较大或无法达到设定温度,应立即停止测试,检查加热装置、温度传感器以及控制系统是否存在故障。对于采用油浴加热的仪器,要定期检查油浴的油量和油质,油量不足时及时添加,油质变差时及时更换,以保证良好的加热效果和温度均匀性。
气体流量稳定:空气流量的稳定性同样至关重要。在测试前,要使用校准过的流量计对空气流速进行精确调节,确保流速稳定在 200±5mL/min。在测试过程中,需随时观察流量计的读数,如发现流量异常波动,可能是气路存在堵塞或漏气情况,应及时排查并解决问题。常见的气路堵塞原因可能是金属扩散头的微孔被杂质堵塞,此时可使用甲苯和正庚烷交替抽洗扩散头 5 次,但严禁使用物理方法擦拭微孔,以免损坏扩散头。
仪器维护保养:定期对仪器进行全面维护保养,可延长仪器使用寿命并保证测试精度。每月应对流量计进行精度校验,确保其测量准确。每季度需检测温度传感器的误差,如有偏差及时进行校准。对于仪器的加热装置、搅拌装置等机械部件,要定期添加润滑油,保证其运转顺畅。此外,要保持仪器工作环境的清洁、干燥,温度在 10 - 40℃之间,相对湿度≤85%,避免仪器受到潮湿、灰尘和腐蚀性气体的影响。