在使用 ASTM D2274 测定仪的过程中,难免会遇到一些小问题,影响检测效率或数据准确性。下面总结几个常见问题及对应的解决办法:
问题一:恒温浴温度不稳定,波动超过 ±0.5℃
这是比较常见的问题,可能的原因有三个:一是恒温浴中的加热管结垢,导致加热效率下降,温度控制不准;二是恒温浴内的搅拌装置故障,水或导热油循环不畅,温度分布不均匀;三是仪器的温度控制系统(比如温控器、传感器)出现偏差。
解决办法:先关闭仪器电源,检查恒温浴内的加热管 —— 如果有明显水垢,用除垢剂浸泡清洗后晾干再安装;然后检查搅拌装置,看搅拌叶是否松动或卡顿,若松动则拧紧,卡顿则清理搅拌叶周围的杂质;如果前两步都没问题,就需要校准温度传感器和温控器,可使用标准温度计放入恒温浴中,对比仪器显示温度和实际温度,若偏差较大,按照仪器说明书的步骤进行校准,或联系厂家售后协助调整。
问题二:过滤后不溶物质量偏差大,重复性差
出现这种情况,通常和样品处理或过滤操作有关。可能是样品准备时没有去除杂质,或者反应容器、过滤纸不干净;也可能是过滤时样品冷却温度不一致(比如有的样品冷却到 25℃,有的冷却到 30℃),导致不溶物析出量不同;还有可能是干燥后的不溶物没有冷却到室温就称量,因为温度会影响天平的称量精度。
解决办法:首先要严格把控样品准备环节,样品必须经过预处理过滤,反应容器和过滤纸使用前要在 105℃下干燥 2 小时,冷却后再使用;其次,所有样品反应结束后,都要在同一环境下冷却至室温(比如 25±2℃),确保冷却条件一致;最后,干燥后的过滤纸和不溶物,必须放在干燥器中冷却至室温(一般需要 30 分钟以上),再用分析天平称量,称量时要避免空气流动(比如不要在通风橱旁称量),保证称量环境稳定。
问题三:氧气通入量不稳定,流量忽大忽小
氧气流量不稳定会直接影响氧化反应的程度,导致数据不准。原因可能是氧气钢瓶压力不足(钢瓶压力低于 0.5MPa 时,流量容易波动),或者氧气管路中有杂质堵塞,也可能是流量控制器故障。
解决办法:先查看氧气钢瓶压力表,若压力低于 0.5MPa,及时更换新的氧气钢瓶;然后关闭氧气钢瓶阀门,拆开氧气管路接口,用压缩空气吹洗管路,清除内部杂质;如果管路没问题,就检查流量控制器 —— 可将流量控制器连接到标准流量计上,校准流量显示值,若校准后仍不稳定,说明流量控制器损坏,需要联系厂家更换新的控制器。