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全自动开口闪点测定仪校准规范

更新时间:2025-11-17      点击次数:81
  全自动开口闪点测定仪的校准需遵循 JJG 1054-2009《开口闪点测定仪》等国家标准,核心是保障温度示值、升温速率等关键参数精准,确保油品闪点测量结果可靠,具体规范如下:
 
  一、校准前准备
 
  环境与设备条件:校准环境温度控制在 10℃-35℃,相对湿度≤85%,大气压保持 98.0KPa-104.7kPa。实验室需无强气流、强电磁干扰和机械振动,远离易燃易爆物品,配备灭火器等消防器材。
 
  标准物质与工具:选用有证开口闪点标准物质(CRM),优先选择与仪器常用测量范围接近的规格(如 116℃、200℃、241℃等)。准备精度≥0.1kPa 的气压计、标准温度计或热电偶、专用清洗剂及干燥工具。
 
  仪器预处理:彻底清洗仪器油杯、点火器等部件,去除残留油污,晾干后确保无污渍和划痕。检查仪器电源线、气源连接牢固,通电预热至状态稳定,确认真空表、温控系统显示正常。
 
  二、核心校准项目与操作
 
  温度示值误差校准:在油杯内装入标准物质,使液面位于装液刻线处且无气泡。将标准温度计插入炉口指定位置,选取 100℃、200℃、300℃等覆盖常用量程的温度点,待仪器显示温度稳定后,记录标准温度计与仪器的示值,计算误差值。
 
  升温速率校准:按照克利夫兰开口杯法要求,设定仪器升温程序,用秒表和测温设备监测非点火阶段的升温速率。确保升温速率稳定在 5-6℃/min,记录不同温度区间的速率数据,偏差超范围需调整仪器参数。
 
  点火装置校准:启动点火功能,检查火焰大小是否为直径 3-4mm 的球形,扫划动作是否平稳准时,扫划路径需完全覆盖杯口指定区域。若火焰异常,调节气源压力或点火器位置。
 
  闪点重复性校准:在相同条件下,用同一标准物质连续测量至少 2 次,记录每次闪点测量值。计算两次结果的差值,确保符合标准规定的重复性要求,反映仪器测量稳定性。
 
  三、校准数据处理与判定
 
  数据修正:根据气压计读数,将测量的闪点值修正到标准大气压(101.3kPa)下,开口闪点结果修约至整数。按公式 δR=To-Ts 计算示值误差(To 为修正后测量值,Ts 为标准物质标准值)。
 
  合格判定标准:温度示值误差需符合仪器量程对应的允许范围,升温速率偏差不超出 ±0.5℃/min,点火装置动作达标,重复性测量结果差值满足标准要求。若示值误差超 ±1℃,需停机调整后重新校准。
 
  结果记录:校准完成后出具校准证书,明确记录仪器信息、标准物质规格、环境条件、各项目校准数据及不确定度,标注校准日期和下次校准期限。
 
  四、校准注意事项
 
  标准物质使用后不可倒回原瓶,需单独存放处理,保存时遵循室温密封要求。
 
  校准过程中若观察到闪点与初始点火温度差值小于 18℃或大于 28℃,此次结果作废,需更换标准物质重新校准。
 
  仪器校准周期通常为 1 年,若期间经过维修、搬动或测量结果异常,需提前进行校准。