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发布时间:2012-06-28      点击次数:5003

  馏程测定是条件性很强的试验,只有严格按规定的测定条件才能得到准确的结果。影响馏程测定结果的因素很多,而仪器安装和加热速度是主要影响因家,具体分述如下:
①试样中不允许有水分存在,否则试验时易产生突沸,影响测定结果的准确性。突沸有时会把温度计和软木塞冲出,甚至造成失火或烧伤事故。为防止蒸馏中产生突沸现象,可在蒸馏烧瓶中加入1-2片瓷片或沸石等。
②温度计必须安装正确。温度计和蒸馏烧瓶的轴心线应互相重合,并且使水银球的上边缘与支管内壁底部的zui高点水平。若温度计不垂直,水银球偏向瓶壁,由于瓶壁受冷空气的影响,馏出温度偏低;若温度计插人深,因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银泡上而使馏出温度偏高;若温度计插人浅,因瓶颈的蒸气分子少,且受冷空气影响而使馏出温度偏低。
③加热速度对馏程测定结果有很大影响,特别是对初馏点和90%馏出温度以后各馏出点的影响尤为显著。如果加热速度过快,蒸馏烧瓶受热也快,会产生大量的气体,来不及从出口管逸出,使蒸馏烧瓶中的气体分子增多,瓶中的压力大于外界气压,这时读出的馏出温度要比正常馏出温度偏高一些;反之,加热速度过慢,不仅使各馏出温度偏低,而且馏程测定时间延长。
  馏程侧定中不仅规定了从开始加热到初馏点的时间,还规定了不同试样要选用不同孔径的烧瓶支板(石棉垫)。其目的是为了控制蒸馏烧瓶的加热面大小,一方面根据试样的轻重及蒸馏所需热量的多少,保证必要的加热面以达到规定的加热速度;另一方面又要保证zui后被蒸馏的试样表面高于加热面,以防过热和烧坏蒸馏烧瓶。
④防止回收量过多或过少。量取试样多、量取试样时试样的温度偏低、冷凝管未擦净、蒸馏烧瓶不干等,会使回收量增加。量取试样少、量取试样时试样温度偏高、注人试样时洒在烧瓶外面、仪器连接处密封不严等,都会使回收量减少,回收量的多少会显著地影响90%以后馏出温度的高低。
⑤量筒口部要用棉花盖好,以防冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。
⑥如果石油产品标准要求记录在某温度下(如,100℃, 200℃, 250℃, 270℃)的馏出百分数,即当蒸馏温度达到质量指标所规定的温度时,立即记录量简中的馏出液体积。在这种情况下,温度计应预先根据温度计检定证书上的修正值进行修正;馏出温度受大气压力的影响,也应预先进行修正。
  例:蒸馏灯用煤油时,大气压力为96.7kPa(725mmHg),而温度计在270℃的修正值为+1℃,即以269℃代替270'C。在这种悄况下,当温度计读数达到(270-1)-0.065(101.3 -96.7)x7.5=267℃时,记录量筒中馏出液的体积。
⑦当采用GB/T 6536法时,测定前首先根据试样的馏分类型、蒸气压、初馏点、终馏点确定试验组别和相应的试脸条件。根据我国石油产品标准,汽油基本上属于*组,喷气燃料属于第二组(终馏点低于250℃)或第四组(终馏点高于250℃),灯用煤油和柴油属于第四组。
⑧采用GB/T 6536法蒸馏测定时,当用高温蒸馏温度计进行喷气燃料或类似的产品第4组试验时,所需的温度计读数可能被软木塞遮住,为了得到所需的数据,可按第3组规定将试样再做一次试验。从低温蒸馏温度计上读数可以报告代替被遮住的高温蒸馏温度计的读数,并在试验报告中应该注明。如果按协议,双方同意放弃这个遮住的温度计读数,则在试验报告中也要注明。
⑨在连续试验时,试验前所有仪器的温度应符合规定要求,以免影响初馏点。
⑩大气压力对油料的汽化有很大影响,大气压力高,汽化困难;大气压力低,汽化容易。液体的沸点随大气压力的升高而升高,随大气压力的降低而降低。同一试样若在不同大气压下进行蒸馏测定,所得结果不同。因此,馏出温度必须按有关要求换算为标准大气压力下的值。

 

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