ASTM1275B 腐蚀性硫测定仪的操作方法

将仪器放置在平稳、洁净且通风良好的实验台上。避免仪器周围有强磁场干扰，比如远离大型电机、变压器等设备，防止影响仪器的电子元件工作。

检查仪器的外观，确保无损坏、零部件无松动。查看仪器的电源线是否连接牢固，插头有无破损。同时，确认仪器的各个接口，如温度传感器接口、样品容器接口等，连接正常。

准备好所需的试剂和耗材，如用于清洗铜片的砂纸、无水乙醇，以及新的铜片。铜片要选择符合标准的纯度和规格，例如纯度需达到 99.9% 以上，尺寸为长 30mm、宽 10mm、厚 1mm。

对待检测的样品进行处理。若是液体样品，充分摇匀，使其中的成分均匀分布；若是固体样品，按照要求进行粉碎、研磨，并混合均匀。例如检测润滑油添加剂中的腐蚀性硫时，需将添加剂研磨成粉末状，再用搅拌器充分搅拌。

根据仪器的使用说明书，利用标准样品对仪器进行校准。标准样品的腐蚀性硫含量已知且准确，通过将标准样品按照正常检测流程进行操作，调整仪器的检测参数，使仪器的检测结果与标准样品的实际值相符。例如使用已知硫含量为 50ppm 的标准油样校准仪器，调整检测灵敏度等参数，使仪器显示的硫含量接近 50ppm。

在仪器的控制面板上设置合适的测量参数。主要包括反应温度和反应时间，对于常见的油品检测，反应温度一般设置在 100 - 150℃之间，反应时间设置为 2 - 4 小时。比如检测变压器油时，可将温度设为 120℃，时间设为 3 小时。同时，设置好检测结果的单位，如 ppm（百万分之一）或 mg/kg。

用砂纸仔细打磨铜片，直至其表面光亮，无任何氧化膜和杂质。然后将打磨好的铜片放入无水乙醇中清洗，去除表面残留的砂纸碎屑等杂质，再用干净的滤纸吸干水分。

将处理好的铜片放入干净的样品反应容器中，接着准确量取一定体积的样品倒入反应容器，确保铜片全浸没在样品中。例如检测汽油样品时，用量筒量取 100mL 汽油倒入玻璃反应容器。

将装有样品和铜片的反应容器放入仪器的加热装置中，关闭仪器的舱门或盖子。启动仪器，仪器开始按照设定的温度和时间进行加热反应。在反应过程中，操作人员要密切关注仪器的运行状态，如温度显示是否正常上升，有无异常声音等。

反应结束后，仪器会发出提示音。待仪器冷却一段时间后（一般为 10 - 15 分钟），打开舱门或盖子，取出反应容器。小心取出铜片，用滤纸轻轻吸干表面的样品残留。

将反应后的铜片与标准比色板在合适的光源下进行对比。对比时，要从不同角度观察铜片的颜色变化，准确判断其腐蚀等级。例如若铜片颜色与标准比色板中的 2 级接近，记录腐蚀等级为 2 级。

根据仪器的说明书，将腐蚀等级换算成相应的腐蚀性硫含量数值。例如仪器说明书中规定，2 级腐蚀对应的硫含量范围为 20 - 50ppm，记录下该样品的腐蚀性硫含量在此范围内。同时，记录好检测的样品名称、检测时间、检测人员等信息。

将使用过的样品反应容器、铜片等进行清洗。反应容器先用清水冲洗，再用无水乙醇浸泡 5 - 10 分钟，最后用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。铜片可丢弃或按照相关规定进行回收处理。

用干净的软布擦拭仪器的表面，去除灰尘和污渍。清理仪器内部的加热装置，去除可能残留的样品杂质。同时，检查仪器的各个部件，确保无损坏、为下一次检测做好准备。