油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项
发布日期：[2012/7/9 23:07:28] 共阅[1129]次
一 油品水溶性酸及碱测定方法概述
    油品水溶性酸及碱的测定，是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。
仪器与材料
    ①分液漏斗:25OmL或500ml。
    ②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。
    ③配斗:普通玻璃漏斗。
    ④量筒:25mL, 50mL和100mL。
    ③锥形瓶:1OOmL和250mL。
    ⑥瓷蒸发皿。
    ⑦电热板及水浴。
    ⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极（或玻璃一甘汞电极），精度为pH≤0.01。
    ⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。
    ⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。
    ?95%乙醉:分析纯，呈中性。
    ?溶剂油:120号。符合SH 0004橡胶工业用溶剂油规定。
    ?蒸馏水:符合GB 6682实验室用水规格中的三级用水规定。
    ?滤纸:定性分析滤纸。

二 试验注意事项
    ①试验所用的仪器必须清洁，所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性，方可使用。
    ②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，因此在量取试样前应充分摇匀。
    ③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触，并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。
    ④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油，遇到试样的水抽提液呈碱性反应时，或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱，产生乳化时必须改用乙醇水溶液（1:1）重新进行试验.如仍呈碱性反应，才能判断试样中有水溶性碱。
    改用乙醇水溶液（1+1）代替水进行试验，其目的是抑制盐的水解。这是因为:
    a.在石油产品加工、精制过程中，常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸（主要是环烷酸）等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油，由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐（又称皂）在水洗时不能*除尽，遇水时水解而呈碱性。
    b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐，这些盐类水解也呈碱性，同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质，在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙，使碱值增大，有的碱值可高达250mg KOH/g以上。
    上述有机酸盐水解时，生成了强碱与弱的有机酸，虽然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液（1+1）后，由于水的浓度减小，盐类的水解程度比纯水时要小得多，这时，抽提液的pH值虽然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。
    ⑤试验中，反应的灵敏性与指示液的浓度有关，因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。
    ⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书，掌握仪器的技术性能，严格按照说明书的要求进行操作。